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【單氰胺中雙氰胺】的高效液相色譜HPLC檢測方案-藥品檢測儀器應用


【單氰胺和雙氰胺】


單氰胺又名氨基氰,氰胺,CAS號:420-04-2,分子式:CH2N2,分子量:42.04是一種廣泛且特別重要的化工原料,用于合成醫藥、高效農藥等化工領域,其應用前景廣闊。  

圖片1.png                         

由于該產品生產工藝控制因素,所生產的產品中都不同程度的含有副產物雙氰胺、尿素、硫脲等,且雙氰胺含量的大小決定了單氰胺的質量等級,因此,對單氰胺中雙氰胺含量的測定顯得非常重要。目前廠家都采用的是凱式定氮法測定單氰胺中的雙氰胺含量,此法的主要原理是先測出總氰胺,再測出尿素和單氰胺含量,用總氰胺含量減去尿素和單氰胺含量,最后計算出雙氰胺含量。此法由于總氰胺和尿素含量的測定時間長,大約需要3小時,且此方法未考慮產品中其它含氮成份,使得測出的雙氰胺含量比實際值偏高,造成誤差大,不利于單氰胺產品生產的中間控制,也影響產品等級的判定。為此,建立了單氰胺中雙氰胺含量快速檢測的HPLC方法,已成功用于單氰胺產品的檢測中。


【樣品處理過程】


雙氰胺標準溶液的配制:準確稱取0.05g(精確至0.0001g)雙氰胺標準品(含量〕99.7%)于100mL容量瓶中,加人流動相,超聲溶解,并以流動相定容,搖勻,備用。從上述容量瓶中再移取1mL于另一25mL容量瓶中,以流動相稀釋,搖勻,用0.45um濾膜過濾,備用。


試樣溶液的配制:準確移取5mL樣品于100mL容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻。再從上述容量瓶中移取1mL溶液于25mL容量瓶中,以二次蒸餾水定容,搖勻,用0.45um濾膜過濾,此即為待測樣品溶液。


【色譜條件】


色譜柱: C18色譜柱, 4.6 mm*150mm,粒度5 μm

流動相:水+氨水=99+1(用高氯酸調節pH為6.5)

波長:205nm   

流速:0.7mL/min

進樣量:20μL

柱溫:室溫


【譜圖】


圖.jpg


藥品檢測儀器配置】


表.jpg




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