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【凝膠色譜凈化】食品中有機氯農藥殘留量測定

【前言】


有機氯農藥是用于防治植物病,蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環戊二烯為原料的兩大類。以苯為原料的農藥包括使用最早,應用最廣的殺蟲劑DDT和六六六等,以環戊二烯為原料的有機氯農藥包括七氯,狄氏劑,艾氏劑等。


常用的有機氯農藥具有系列特性


1.揮發性小,使用后消失緩慢 

2.一般是疏水性的脂溶性化合物 

3.氯苯架構穩定,不易被體內酶降解,在生物體內消失緩慢 

4.土壤微生物對這些農藥的作用大多是把他們還原或氧化為類似的衍生物,這些產物也像其親體一樣存在著殘留毒性問題。


有機氯農藥通過食物鏈進入人體和動物體,能在心臟,肝,腎等組織中蓄積,蓄積的殘留農藥也能通過母乳排出,或轉入卵蛋等組織,影響子代,因此各國對有機氯農藥在食品中的殘留控制甚嚴,美國,日本等不容許在食品中檢測出環戊二烯殺蟲劑。


【試劑】


1.丙酮(CH3COCH3):分析純

2.石油醚:沸程30℃-60℃,分析純

3.乙酸乙酯(CH3COOC2H5):分析純

4.環己烷(C6H12):分析純

5.氯化鈉(NaCl):分析純

6.正己烷(n-C6H14):分析純


農藥標品:a-六六六、六氯苯、?-六六六、r-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾試劑、氧氯丹、環氧七氯、反氯丹、a-硫丹、順氯丹、ρ,ρ’-滴滴伊、狄氏劑、異狄氏劑、?-硫丹、ρ,ρ’-滴滴滴、ο,ρ’-滴滴涕、異狄氏劑醛、硫丹硫酸鹽、ρ,ρ’-滴滴涕、異狄氏劑酮、滅蟻靈、,純度均不低于98%。


【儀器】


1.氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器

2.凝膠凈化系統:SGPCS-凝膠凈化系統

3.凝膠凈化色譜柱

4.旋轉蒸發儀


【樣品處理】


1.試樣制備

肉去筋后,切成小塊,制成肉糜;乳品混勻


2.提取與分配

肉類:稱取試樣20g(精確到0.01g),加水15ml,加40ml丙酮,振搖30min。

乳類:稱取鮮乳試樣20g(精確到0.01g),加40ml丙酮。

分別向肉類,乳類加入氯化鈉6g,充分搖勻,再分別加入30ml石油醚,振搖30分鐘。靜置分層后,將有機相全部轉移至100ml具塞三角瓶中經無水硫酸鈉干燥,稱取35ml于旋轉蒸發瓶中,濃縮至約1ml,加約2ml乙酸乙酯-環己烷(等體積混合)溶液再濃縮,重復此操作3次,濃縮至約1ml,備用。


3、凈化

凝膠凈化系統:以乙酸乙酯-環己烷(等體積)作為流動相,泵流速設為5.0ml/min,抽取試樣注入SGPCS-凝膠凈化系統,收集7.5min-15min流分。將收集的流分旋轉蒸發至1ml,用氮氣吹至近干,用正己烷定容至1ml。


4、色譜分析

分別吸取1ul混合標準液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,用保留時間定性,試樣和標準品的峰高或者峰面積比較定量。


【圖譜】


圖片1.png


1. a-六六六;2. 六氯苯;3.?-六六六;4.r-六六六;5.五氯硝基苯;6.δ-六六六;7.五氯苯胺;8.七氯;9.五氯苯基硫醚;10.艾試劑;11.氧氯丹;12.環氧七氯;13.反氯丹;14.a-硫丹;15.順氯丹;16.ρ,ρ’-滴滴伊;17.狄氏劑;18.異狄氏劑;19.?-硫丹;20.ρ,ρ’-滴滴滴;21.ο,ρ’-滴滴涕;22.異狄氏劑醛;23.硫丹硫酸鹽;24.ρ,ρ’-滴滴涕;25.異狄氏劑酮;26.滅蟻靈。


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