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16種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色譜HPLC檢測方案

【鄰苯二甲酸酯】


又稱酞酸酯,縮寫PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。(簡言之就是塑化劑的一種)當被用作塑料增塑劑時,一般指的是鄰苯二甲酸與4~15個碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是最重要的品種。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學品還可干擾內分泌系統。


鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑膠變為有彈性的塑膠,起到增塑劑的作用。它被普遍應用于玩具、食品包裝材料、醫用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品(如指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液)等數百種產品中,但對人體的健康有嚴重的危害。


【儀器與試劑】


   乙腈:色譜純

   甲醇:色譜純

   超純水

   鄰苯二甲酸酯:16中PAEs單標或者混標

   高效液相色譜儀:配紫外

   柱溫箱

   無油真空泵

   溶劑過濾器:1000ml

   濾膜、濾器:0.45um,有機、水系

   分析天平:0.1mg

   超聲波清洗器

   研磨儀

   篩網:孔徑1000um


【含量測定】


1、工作標準使用液的配制


將16 種鄰苯二甲酸酯標準品用乙腈配制成三種不同濃度的系列工作標準使用液。(如果測定樣品中有DNOP、DINP,把這兩種標準品濃度,提高10-20倍,因為這兩種難分離、出峰小,不好識別)

如果是用單點定標,采用標準品和樣品的面積對比計算含量,把相關參數輸入計算表即可。


2、樣液的制備

取有代表性的樣品,剪碎、研磨過篩,稱取1.0 g 樣品(精確至0.01g),置于磨口錐形瓶中,加入10mL 甲醇,超聲萃取30 min,每10min搖一搖,收集液體。用0.45um濾器過濾,供液相色譜儀使用。

   

【色譜條件】


色譜柱:C18,250*4.6mm,5μm,100A

波長:242nm

柱溫:30℃

進樣量:20ul

流速:1.0ml/min

流動相:A:水/乙腈=60/40    B:甲醇/乙腈=60/40


色譜條件.jpg


【色譜圖】


圖片1.jpg


圖片2.jpg


圖片3.jpg



本檢測方法參照:

CPSC-CH-C1001-09.3 

EN71

EPA 3550C-2007

SN/T 4006-2013

GBT 28599-2012

GBT 20388-2006

GBT 22931-2008


以及相關文獻:

PVC塑料中16種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定

塑料桶壁材中鄰苯二甲酸酯超聲波輔助提取法研究


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