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食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等 110 種農藥殘留量的測定


本標準適用于大米、糙米、大麥、小麥、玉米中 110 種農藥殘留量的測定,其它食品可參照執行。


原理 :

試樣加水浸泡后用丙酮振蕩提取,然后依次通過液-液分配、凝膠滲透色譜和固相萃取對提取液進行凈化,用氣相色譜-質譜儀檢測,標準曲線外標法定量。


儀器和設備:

凝膠滲透色譜儀:配凝膠色譜柱(300 mm × 25 mmID )

氣相色譜-質譜儀

固相萃取裝置

樣品粉碎機

振蕩器

旋轉蒸發儀。

氮吹儀

渦旋振蕩器


分析步驟 :

稱取試樣 20 g (精確至0.01 g)置于錐形瓶中,加入 20 mL 水放置 30 min。加入 80 mL 丙酮,置于振蕩器上振蕩提取 30 min 。向抽濾裝置內加入適量助濾劑,將試樣及提取液轉移至抽濾裝置上,減壓抽濾,再用 3 × 5 mL 丙酮洗滌錐形瓶及試樣殘渣,合并提取液和洗滌液,于 40 ℃ 濃縮至約 20 mL。將上述溶液轉移至分液漏斗中,依次向分液漏斗中加入 50 mL 15 %(W/V)氯化鈉水溶液,50 mL 二氯甲烷,振蕩 5 min ,靜置后收集二氯甲烷層并過無水硫酸鈉脫水。再加入50 mL二氯甲烷重復上述操作。合并經無水硫酸鈉脫水的二氯甲烷,于 40 ℃ 水浴旋轉濃縮至近干,再用氮氣吹干。用環己烷-乙酸乙酯定容至 4.0 mL,待凈化。


凝膠滲透色譜凈化:

將待凈化溶液置于凝膠色譜儀上,進樣體積為2.0 mL (相當于一半稱樣量的樣品),環己烷-乙酸乙酯作為流動相,流速為 3.0 mL/min,棄去第0~20 mL淋洗液,收集第21~70 mL 淋洗液,于 40 ℃水浴旋轉濃縮至近干,再用氮氣吹干。用2 mL 乙腈-甲苯溶液溶解殘渣。


定性測定:

進行樣品測定時,如果樣品質量色譜圖中出現與標準物質保留時間一致的色譜峰,且在扣除背景后,該色譜峰對應的質譜圖中出現所選擇的離子(離子豐度比與標準物質離子豐度比的偏差滿足殘留分析要求),則可以判斷樣品中存在這種農藥。


圖譜:


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