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茶葉、糧食中嘧菌環胺殘留量的高效液相色譜檢測法


本標準適用于茶葉、谷物類嘧菌環胺殘留量的檢測和確證,其它食品可參照執行。


STI50等度制備.jpg


原理:


試樣中殘留的嘧菌環胺經正己烷-丙酮(1+1,體積比)提取,用凝膠滲透色譜柱和丙磺?;坠柰榛枘z陽離子交換柱凈化,氣相色譜-質譜檢測和確證,外標法定量。


儀器:


凝膠滲透色譜儀:凝膠凈化柱:400 mm x 25 mm

氣相色譜-質譜儀

固相萃取裝置

樣品粉碎機

振蕩器

旋轉蒸發儀。

氮吹儀

渦旋振蕩器


制備:


取代表性樣品約 500 g,經粉碎機粉碎并通過 2.0 mm 圓孔篩,混勻,裝入潔凈容器內密封,標明標記。試樣于 4℃以下保存。


提?。?/span>


稱取5 g(茶葉稱取2 g)(精確至0.01 g)試樣,加入5 mL水混勻(茶葉、大米和花生需放置0.5 h),加入15 mL正己烷-丙酮(1+1,體積比)混合溶液,以10 000 r/min均質0.5 min,加入5 g氯化鈉,搖勻,并于4 000 r/min離心3 min。吸取上層有機相于濃縮瓶中,殘渣中加入15 mL正己烷-丙酮(1+1,體積比)混合溶液,重復提取一次,合并上層有機相,在45 ℃水浴中減壓濃縮至近干。準確加入10.0 mL環己烷-乙酸乙酯(1+1,體積比)溶解殘渣,供凝膠色譜凈化。


凈化:


將提取液轉移到離心管中,4 000 r/min 離心 3 min,將上清液轉移到凝膠滲透色譜儀的樣品瓶中,按 7.2.1.1 條件凈化,將收集液在 45 ℃以下水浴減壓濃縮至近干,加入 5 mL 甲醇溶解后,加入 5 mL水混勻。


定量:


QQ圖片20200512142802.png

根據樣液中嘧菌環胺含量的情況,選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中嘧菌環胺響應值應在儀器檢測的線性范圍內。標準工作溶液和樣液等體積穿插進樣檢測。在上述色譜條件下,嘧菌環胺的保留時間約為 10.5 mim。


定量.png


定性:


對標準溶液及樣液均按規定的條件進行檢查,如果樣液與標準溶液在相同的保留時間有峰出現,則對其進行質譜確證,在扣除背景后的樣品譜圖中,所選擇離子全部出現,同時所選擇的離子的離子豐度比與標準品相關離子的相對豐度一致,波動范圍符合表 2 的最大容許偏差之內,可判定樣品中存在嘧菌環胺。被確證的樣品可判定為嘧菌環胺陽性檢出。


QQ圖片20200512142327.png


定性.png


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